물질에 대한 X선의 작용을 이용하는 분석방법. 넓은 의미로는 물질에 X선을 조사시켜 계측한 결과를 분석하여 물질구조를 알아내는 것을뜻하며, 좁은 의미로는 단결정의 단위시료 속에 있는 원자의 배열을 X선 회절분석 등을 통해 해석하는 것을 가리킨다.

이 경우는 X선 구조해석이라고도 한다.

넓은 의미의 X선 분석은 분말용 X선 카메라, 또는 분말용 X선 회절계를 사용하여 물질의 분말도형(디바이 도형)을 구해서 회절선의 위치·너비·세기로부터 결정입자의 크기, 변형의 크기, 합금의 질서도 등을 구하거나 압력·온도를 변화시킨 경우 물질구조의 변화를 알아 보거나 또는 X선 현미경으로 결정조직의 상태를 알아보는 것을 뜻한다.

좁은 의미의 X선 분석에는 다음과 같은 방법이 있다.

①단위시료의 크기를 결정한다.

물질의 화학식으로 계산한 밀도와 측정한 밀도의 값을 비교하여 단위시료 속의 화학단위수를 결정한다.

②바이센베르크 카메라, 프리세션 카메라, 4축형 단결정 회절계 같은 X선 회절 카메라로 많은 반사세기를 측정한다.

③반사의 규칙성소멸법칙을 통해 공간군(空間群)을 결정한다.

④구조가 간단한것은 반사의 강약만으로 전부 또는 일부 원자의 위치, 분자의 대칭중심·대칭면의 위치가 결정되기도한다.

⑤각 반사세기는 측정할 수 있지만 위상은 측정할 수 없다.

어떤 방법으로든 위상을 알면 구조는 결정된다.

⑥시료가 소수의 중원자(重原子)를 포함하면 그것을 실마리로 하여 비교적 쉽게 위상을 측 정할 수 있다.

측정세기의 데이터를 컴퓨터로 처리하여 구조의 골격을 인쇄하는 시스템도 개발되어 있다.

⑦중원자가 없을 때 반복 측정한 많은 반사세기의 값만으로 확률이 높은 위상값을 찾는 직접 계측법도 발전되어 있고 컴퓨터로 조작하는 방법도 실용화되어 있다.

⑧단백질과 같이 단위시료 안에 수천에서 수만 정도의 원자가 있는 경우에도 구조를 거의 바꾸지 않고 중원자를 넣은 결정을 몇 종류 만들수 있으면 이들 결정에 상응하는 반사 정도를 비교·계산하여 해석할수 있다.

이것을 동형치환법(同形置換法)이라고 하며 미오글로빈·헤모글로빈·라이소자임·인슐린 등은 이 방법으로 해석되었다.