[요약] 결정체 물질 분자에 X-선을 조사하여 산란된 X-선 양상을 분석하여 결정체의 구조를 알아내는 방법을 말한다. X선 회절법은 관찰하고자 하는 대상에 X선을 발사하여 X 산란되는 상태를 분석하여 관찰 대상의 구조를 알아보는 방법으로 X선 회절은 파장의 길이가 짧은 단파장이 X선을 이용하는 것으로 X선이 개체를 만나서 특정한 반사각도에서 강하게 되는 형태를 말한다. X선 회절법은 지금도 자주 사용하고 있으며 비결정체나 액체 등의 결정구조의 원자 배열상태를 알아내는데 아주 용이하다. 1912년 Von Laue가 X-선은 회절하며 그 회절하는 양상에 따라서 결정의 구조를 알아낼 수 있다는 것을 발견하였다.

X선 회절에 의해 산란되는 X선의 진행 방향과 강도는 결정을 구성하는 원자와 그 배열에 관한 성질을 반영하고 있다. 이러한 X선 회절현상을 활용하여 계수관 내지 사진법에 의해, 결정체 물질 분자에 X-선을 조사하여 산란된 X-선 양상을 분석한다. 이를 통해 궁극적으로는 결정체의 구조를 알아내는 실험 방법이다. 결정구조 내의 원자 배열의 해석 혹은 격자 결함이나 격자 진동, 그리고 상전이(相轉移)와 물질의 동정(同定), 정량, 결정립의 크기 등의 측정을 행할 수 있다.