질량분석기로 질량스펙트럼을 측정해 화합물의 확인·동정(同定)·구조결정·검출 등을 하는 분석법. 질량분석법은 물리학·화학·생물학·지구과학 등의 기초과학에서부터 공학·농학·의학·약학에 이르는 넓은 분야에서 이용된다.

1898년 W. 빈은 양극선(陽極線)이 자기장 속에서 편향(偏向)된다는 사실을 발견했는데, 이 발견이 질량분석법의 기초가 되었다.

그 후 J. J. 톰슨에 의한 네온 동위원소의 분리(1912)를 거쳐, A. J. 뎀프스터(1918), F. W. 애스턴(1919) 등이 고안한 질량분석기에 의한 각종 원소의 동위원소 발견과 원자질량의 측정(1925) 등이 이루어졌다.

원자질량 측정에서는 고분해능(高分解能)의 2중수렴(二重收斂) 질량분석기가 사용된다.

측정정밀도는 원자질량의 이상이며, 원소의 2/3 이상의 질량이 이 방법으로 결정되었다.

이 고분해능 질량분석법은 유기화합물에도 응용된다.

100μg 이하인 소량의 미지시료로, 밀리매스 단위(원자의 단위 질량의 )자리까지 정밀질량을 측정해 그 원소조성(元素組成)을 결정하고, 동시에 개열(開裂) 패턴을 해석함으로써 그 화합물의 분자구조를 결정할 수 있다.

동위원소 존재비의 측정은 주로 단수렴(單收斂) 질량분석계로 이루어지는데, 보통 0.01~0.001% 정도까지의 존재비를 측정할 수 있다.

안정동위원소를 비교적 쉽게 얻을 수 있게 된 현재, 동위원소 희석법(稀釋法)에 의한 원자핵 반응생성물의 정량(定量), 핵의 반감기 측정, 지질연대의 산정에 사용되며, 추적자(追跡子)로서도 생화학·의학·약학 등의 분야에서 이용된다.

질량분석법에서는 불안정한 라디칼(遊離基)과 짧은 수명의 반응중간체(反應中間體)의 검출이 가능하기 때문에, 연소현상(燃燒現象)·플라즈마 현상·폭발현상·광분해(光分解)과정·방사선 화학·촉매화학(觸媒化學)의 연구분야에서 사용된다.

1959년에 출현한 가스크로마토그래프 질량분석법(GCMS법)은 다성분(多成分) 시료의 분석과 흔적분석(痕迹分析)에 유리하므로 대기권·수권(水圈) 등의 환경 매체(媒體) 또는 생체 속에 잔류하는 극미량의 화학물질(주로 유기화합물)의 확인·동정에 사용되는 등 환경과학에는 필수적이다.